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压力场对等规聚丙烯结晶行为的影响

张勤星 , 李倩 , 王利霞 , 赵建 , 申长雨

高分子材料科学与工程

以聚合物等规聚丙烯为研究对象,利用压力体积温度测量仪(PVT)等压实验方法,结合小角X射线散射仪(SAXS)、广角X射线衍射仪(WAXD)、差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)等手段,研究了在不同压力场下聚丙烯的结晶行为及形态变化。结果表明,随着压力的增加,聚丙烯球晶的成核能力、结晶温度和结晶速率不断升高,晶粒尺寸减小;长周期受压力影响不断减小,连续增加的压力场使聚丙烯晶型发生转变,诱发γ晶型的生成,转变量有不断增加的趋势。

关键词: 压力场 , 成核能力 , 结晶温度 , 结晶速率 , 长周期 , 晶型转变

表面接枝处理的n-HA充填PLGA等温结晶行为的研究

蒋柳云 , 熊成东 , 李庆 , 白威 , 李玉宝

功能材料

应用示差扫描量热计(DSC)研究了用低分子量聚乳酸(PDLLA)接枝与未接枝两种处理的纳米羟基磷灰石(n-HA)对聚乙丙交酯(PLGA)等温结晶行为及熔融行为的影响,采用Avrami方程处理其等温结晶过程,计算结晶动力学参数;同时用配带热台的偏光显微镜(POM)研究了其结晶的晶核形态。结果表明该体系等温结晶行为可以用Avrami方程来描述;加入n-HA的两种复合材料及PLGA其结晶最快的温度都是110℃,且都是随着结晶温度的提高结晶速率变慢,但接枝的n-HA对提高PLGA基体的结晶速率、熔点及结晶活化能都比未接枝处理的要小。偏光显微镜研究得出加入n-HA的两种复合材料及PL-GA其球径形态相似,且都随温度升高而使结晶速度降低,但加入未接枝的n-HA比接枝后的结晶更快。以上结果说明接枝处理后的n-HA提高了两相界面结合,因而n-HA的异相成核能力比未接枝处理的要差。

关键词: 聚乙丙交酯 , 纳米羟基磷灰石 , 表面接枝处理 , 等温结晶 , 结晶速率

掺磷nc-Si:H薄膜的微结构与光电特性

刘利 , 马蕾 , 吴一 , 范志东 , 郑树凯 , 刘磊 , 彭英才

人工晶体学报

采用常规射频等离子体增强化学气相沉积方法,以高氢稀释的SiH4为源气体和以PH3为掺杂剂,制备了磷掺杂的氢化纳米晶硅薄膜.结果表明,薄膜的生长速率随PH3/SiH4流量比(Cp)增加而显著减小.Raman谱的研究证实,随CP增加,薄膜的晶化率经历了先增大后减小的过程,当C,=1.0%,晶化率达到最大值45.9%.傅里叶变换红外吸收谱测量结果显示,薄膜中的H含量在CP=2.0%时达到最低值9.5%.光学测量结果表明,本征和掺P的氢化纳米晶硅薄膜在可见光谱范围呈现出良好的光吸收特性,在0.8 ~3.0 eV范围内,nc-Si (P):H薄膜的吸收系数显著大于c-Si.和α-Si:H薄膜相比,虽然短波范围的吸收系数较低,但是在hv<1.7 eV区域,nc-Si(P):H薄膜的吸收系数要高两到三个量级,显示出优良的红光响应.电学测量表明,适当掺P会显著提高氢化纳米晶硅薄膜的暗电导率,当CP=0.5%时,薄膜的暗电导率可达5.4S·cm-1.

关键词: 磷掺杂氢化纳米晶硅薄膜 , 晶化率 , 界面体积分数 , 光吸收系数 , 暗电导率

退火对(Nd,Pr)12.8Dy0.2Fe77.4Co4.0B5.6快淬薄带晶化行为的影响

鲁贻虎 , 刘新才 , 潘晶

稀有金属材料与工程

采用高真空高纯氩DSC测量了(Nd,Pr) 12.8Dy0.2Fe77.4Co4.0B5.6非晶快淬薄带以及不同温度退火薄带的连续加热曲线,计算了晶化激活能、频率因子、晶化体积分数、晶化速率,研究了预退火前后薄带的晶化动力学和晶化过程.结果表明(Nd,Pr) 12.8Dy0.2Fe77.4Co4.0B5.6快淬薄带在30 K/min加热速度时DSC曲线起始晶化温度865.8 K、峰值晶化温度877.2 K、晶化结束温度901.7 K,居里温度转折点581.2 K,富稀土相的初始熔化点1003.6 K.在高于峰值晶化温度或晶化结束温度退火10 min的薄带非晶完全晶化,居里温度处形成吸热峰,而低于803.0K退火处理的薄带以及快淬薄带在相近温度处只有DSC转折点.相对于快淬薄带直接晶化的特征,在低于起始晶化温度的693.0~743.0 K退火处理的薄带晶化峰形相近;803.0 K退火处理后薄带的晶化峰的温度范围增宽:在10~40 K/min相同加热速度下其起始晶化温度均降低1.4%,晶化结束温度在加热速度20~40 K/min时达到、甚至高于快淬薄带直接晶化结束温度;在低于快淬薄带直接晶化的峰值晶化温度之前存在一个具有相同晶化速率的临界温度,在低于该临界温度时,退火薄带比快淬薄带具有较高的晶化速率、更不稳定;而在高于该临界温度,退火薄带比快淬薄带具有较低的晶化速率.

关键词: Nd-Fe-B , 晶化动力学 , 晶化激活能 , 晶化速率 , 富稀土相

中厚板坯连铸结晶器保护渣渣膜矿相结构研究

刘丽娜 , 韩秀丽 , 刘磊 , 李志民 , 冯润明 , 轩宗宇

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.01.017

利用光学显微镜及X-射线衍射等测试手段对中厚板坯Q235B钢种保护渣渣膜的矿物组成、结晶率、厚度、分层结构进行了系统分析研究.结果表明,中厚板坯Q235B钢种保护渣渣膜矿物组成为镁黄长石、枪晶石、硅灰石和玻璃相.出现纵裂的事故渣膜的结晶相主要为黄长石、枪晶石,结晶率为50% ~55%,呈玻璃层-结晶层-玻璃层三层结构;出现粘结漏钢现象的事故渣膜几乎全为结晶层,主要为枪晶石和硅灰石;正常渣膜结晶相以黄长石为主,结晶率为90%以上.为减少中碳钢铸坯表面纵裂及防止铸坯粘结漏钢的发生,建议提高保护渣渣膜中的结晶率,降低硅灰石的含量.

关键词: Q235B钢种 , 渣膜 , 显微结构 , 结晶率 , 矿物组成

聚L-乳酸结晶成核剂癸二酸二苯甲酰肼的合成及性能

蔡艳华 , 范寅清 , 颜世峰 , 陈学思 , 尹静波

高分子材料科学与工程

以癸二酸为原料,经酰化反应得到癸二酰氯,再与苯甲酰肼反应合成得到聚L-乳酸新型成核剂———癸二酸二苯甲酰肼。考察了该成核剂对聚L-乳酸结晶行为和力学性能的影响。结果表明,1%癸二酸二苯甲酰肼在115℃使聚L-乳酸的半结晶时间t1/2从26.5 min缩短到2.7 min;在1℃/min降温速率下结晶温度从105.88℃升高到122.68℃,结晶焓由1.379 J/g提高到30.87 J/g,说明癸二酸二苯甲酰肼对聚L-乳酸有显著的结晶成核作用;力学性能测试表明,低含量癸二酸二苯甲酰肼对聚L-乳酸表现出一定程度的增强。

关键词: 聚L-乳酸 , 癸二酸 , 苯甲酰肼 , 结晶速率 , 力学性能

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